标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

一、标准溶液及基准物质定义

1、标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。

能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。

2、作为基准物质必须符合下列要求：

（1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。

（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。

（3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。

（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。

3、标准溶液的配制与标定的一般规定：

（1）配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。

（2）工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需较正。

（3）标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。

（4）在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。

（5）标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。基准试剂需定期的进行期间核查。

（6）配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。

（7）配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释。

（8）碘量法的反应温度在15－20℃之间。

二、配制标准溶液的方法

1、直接配制法

  （1）用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。

（2）例如：氯化钠、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。

（3）很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、维生素类，这些都是通过直接配制法进行制备相应的标准溶液。

（4）配制步骤：溶解--转移--洗涤--定容--摇匀