胶黏剂中游离甲醛含量测定

摘自GB 18583-2001《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》

一、原理

游离甲醛含量大于0.005%的室内建筑装饰装修用胶粘剂的测定可用此方法。水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后再加水溶解，在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸:乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物,冷却后在415nm处测其吸光度。

二、分析步骤

标准曲线的绘制，按表A.1所列甲醛标准贮备液的体积,分别加入六只25 mL容量瓶,加0.25%乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度,混匀置于沸水中加热3 min,取出冷却至室温,用1 cm的吸收池，以空白溶液为参比,于波长415 nm处测定吸光度,以吸光度A为纵坐标，以甲醛浓度c(μg/mL)为横坐标，绘制标准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程。

三、样品测定

3.1水基型胶粘剂

称取5.0g试样(精确到0.1 mg),置于500 mL的蒸馏烧瓶中,加250 mL水将其溶解，再加5 mL磷酸,摇匀。装好蒸馏装置,在油浴中蒸馏,蒸至馏出液为200mL,停止蒸馏。将馏出液转移到一250mL的容量瓶中,用水稀释至刻度。取10mL馏出液于25 mL容量瓶中,加5 ml.的乙酰丙酮,用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮3 min,取出冷却至室温。然后测其吸光度。

3.2溶剂型胶粘剂

称取5.0g试样(精确到0.1 mg),置于500 mL的蒸馏烧瓶中,加250 mL水将其溶解,再加5 mL磷酸,摇匀。装好蒸馏装置,在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为200 mL,停止蒸馏。将馏出液转移到一250 ml.的容量瓶中,用水稀释至刻度。取10mL馏出液于25mL容量瓶中,加5mL的乙酰丙酮,用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮3 min,取出冷却至室温。然后测其吸光度。

六、结果表述

直接从标准曲线上读出试样溶液甲醛的浓度。试样中游离甲醛含量X,计算公式为: