空气质量-甲醛的测定

摘自GB/T 15516-1995《空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》

一、方法

乙酰丙酮分光光度法

二、原理

甲醛气体经水吸收后,在pH= 6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413 nm处测定,反应式如下:

三、检测所需试剂及仪器

3.1乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),称25 g乙酸铵,加少量水溶解,加3 ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100ml,调整pH=6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。

3.2用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 μg/ml甲醛标准使用液,2~5℃贮存,可稳定一周。

3.3采样器:流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。

3.4具塞比色管:25 ml,具10 ml、25 ml刻度,经校正。

3.5分光光度计:附1cm吸收池。

3.6采样引气管 :聚四氟乙烯管,内径6~7 mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。

3.7水浴锅。

四、采样

采样系统由采样引气管,采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50ml或125 ml,吸收液装液量分别为20 ml或50 ml,以0.5~1.0 L/min的流量,采气5~ 20 min。

样品的保存：采集好的样品于2~5℃贮存,2天内分析完毕,以防止甲醛被氧化。

五、检测

校准曲线的绘制一取7支25 ml具塞比色管按下表配制标准色列:

于上述标准系列中,用水稀释定容至10.0ml刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液2.0ml,混匀，置于沸水浴加热3min,取出冷却至室温,用1cm吸收池,以水为参比,于波长413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A值，便得到校准吸光度y值，以校准吸光度y为纵坐标,以甲醛含量x(μg)为横坐标,绘制校准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓度不参与计算。

y= bx+a    式中: a一校准曲线截距;   b一校准曲线斜率。

六、结果表示

试样中甲醛的吸光度y用y=Aa-Ab计算。式中: Aa一样品测定吸光度; Ab一空白试验吸光度。

试样中甲醛含量x(μg)用下式计算:

V1一定容体积,ml;V2一测定取样体积,ml。